本文依据作者在实验室工作的经验归纳总结,希望对读者选购实验玻璃仪器有所帮助。如有意见、问题及指正,欢迎私信及评论。
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1.烧瓶(蒸馏,接受,旋蒸用)
圆底烧瓶(图略)
廉价,可兼做反应瓶使用,主要缺点是在旋蒸析出固体的时候烧瓶上部析出的固体不容易被刮下和倒出。
平底烧瓶
能立在桌子上,缺点同圆底烧瓶。另外当产物为少量液体时产物容易在瓶底摊成一层难以吸出。
茄形烧瓶
适合旋蒸大量液体,适合旋蒸除去液体析出固体(斜的侧壁容易刮)
梨形烧瓶
适合浓缩液体,留下的少量液体产物会流到尖尖的瓶底方便吸出。在使用中需主要底部的尖角较为脆弱,在被药勺和毛刷等捅多了之后容易发生破裂和脱底,故需要温柔使用,并在使用时仔细检查。
2.反应器
单口两口三口n口烧瓶
优点:相对廉价易得,气密性好,一般也有一定的耐真空和耐压能力
缺点:产生固体的时候经常很难刮,尤其是交联的聚合物之类,有需要很多口的时候定制会比较贵
反应釜
优点:很多可以打开整个顶盖,便于取出固体产物。可以定制以达到一些特殊的条件要求,条件控制通常也比较精密。规格通常较大(与之对应的是相对烧瓶换热能力更强的控温系统),适合较大规模的实验室反应。
缺点:架设麻烦,成本昂贵
野鸡反应瓶(啤酒瓶,小样品瓶之类)
优点:一次性,极大提高工作效率。适合进行大规模的条件筛选
缺点:质量各异,气密性常不佳,仅限于假设不需要回流和真空的反应。在选用前应该注意了解材质(尤其是瓶盖的材质,许多塑料和橡胶密封垫可能在你的反应中挂掉)和耐压的指标(热溶剂可能会产生高压,可能导致炸瓶)。
3.冷凝装置
直形冷凝管
适用于蒸馏装置,冷凝效果不如球形冷凝管,最易清洁。在冷凝功率不高的微型反应中也适用。
球形冷凝管
适用回流装置,冷凝效果较好。缺点是难以微型化(过小的直径容易导致液体被上升的蒸汽堵在窄的颈部下不来),清洁相对于直形冷凝管难。在微型化的实验中,除了使用小的直管冷凝管外,也有使用一些其他曲折的异形管腔制造湍流达到冷凝效果的。
蛇管冷凝管
冷凝效果最好,但难以清洁。价格相对较贵。另外蛇管冷凝管不容易发生堵液因此在小直径冷凝管中应用较多。
空气冷凝管
适用于高温溶剂。
无水冷凝管
近年出现的新设计,通过金属翅片或增大玻璃壁的面积加大与空气的传热面积,在不需要冷凝水的条件下就能冷凝一些中等沸点的液体。好处是省水,坏处是效果取决于气温,而且对一些低沸点的溶剂如乙醚、二氯之类的效果并不理想
4.蒸馏装置
蒸馏端:
短通道蒸馏头(short path distillation head)
优点是蒸汽通道短,因此蒸汽上升时的冷凝损失小,适用高沸点物质的简单蒸馏。另外装置内部体积和表面积小使得蒸汽死体积和内壁挂液造成的损失达到最小,因此适合于极少量样品的蒸馏提纯。缺点是塔板数低,对两个沸点相差不大的组分分离效果不佳(因此市面上有带有一个短回流段的产品出现,如下图)。
蒸馏头
适用于大部分蒸馏。但装置搭建麻烦,接口较多。相较一体化的蒸馏头容易发生漏气和污染。
克氏蒸馏头
其设计的最初目的是插入毛细管鼓泡提供沸腾中心。但现在一般使用磁力搅拌子实现此项功能,故除了水蒸气蒸馏等极少数需要通气的场合基本已退出历史舞台。
分馏柱
刺形分馏柱
塔板式分馏柱
人为加入一个较长的回流段,使回流液相和上升蒸汽发生较好的交换。有利于达到分离沸点相近的产物的目的。缺点是需要较高的底部温度克服分馏柱中的冷却,对于对热不稳定的产物加大了蒸馏中分解的可能(底部温度比馏分沸点高二三十度很正常)。另外对高沸点产物也会出现蒸汽难以上升到顶端的情况。
接收端:
牛角管:
最为简易,无法抽真空没有保护气,大概只有高中蒸馏水实验还会用到了。
真空接收管:
结构简单,但在减压蒸馏时需先关闭真空再更换接收瓶,容易因空气倒灌造成污染。建议与通保护气和真空的双排管配合使用。
多头接收管(燕尾管)
可以在不破坏真空的情况下收集多个馏分(一般2-4个),但体积较大且容易发生交叉污染
恒压接收
一种恒压接受装置的管路示意,手画图质量不佳请见谅。
通过适当的管路设计,可以断开接收瓶的真空并通入保护气。可以在不破坏真空的情况下收集无限多个馏分,但价格较为昂贵。
5.滴加装置
注射器、注射泵
优点:气密性好,量取液体准确,速度控制精准
缺点:真空和高压下易发生不受控吸入或喷出的险情,塑料注射器(尤其是带橡胶活塞的)易发生溶胀,注射泵价格昂贵。
恒压滴液漏斗(支管直通)
优点:适合滴加大量液体,可以在减压和增压条件使用
缺点:滴加速度控制不精准(建议选配针状阀),烧瓶内已有有挥发性反应物时容易在滴液口反应导致堵塞,减压反应需要减压前事先加入液体物料。
支管带活塞的恒压滴液漏斗
优点:适合滴加大量液体,可以提供常压和减压、保护和非保护气氛之间的气闸舱,避免需要减压前加入物料的麻烦。
筒 形分液漏斗
对反应瓶内压力极为敏感(人家本来就是分液用的只是客串一下),滴加速率基本不可控,在加料产生剧烈反应或放热的情况下应该严禁选用,只适用于各种反应极度温和的一波流加料。
6.固体加料
弯管
优点:气密性很好,成本较低,可以在减压条件下使用
缺点:加料速度很大程度上取决于操作者的经验,由于弯管体积有限,能加入的物料少。
螺杆
优点:容量大,速度可控
缺点:价格昂贵,机械结构复杂,容易卡死。只适用于粉末状物料,气密性取决于螺杆密封圈的质量。经常发生粉料在螺杆中残留的情况,加料的总量难以控制。
开口倒(固体加料漏斗)
优点:便宜简单
缺点:气密性不好。
7.过滤分离
普通漏斗
便宜,慢,优点是小颗粒不容易滤穿。目前貌似用在加液体的比用在过滤的多。
布氏漏斗
速度较快,但在抽滤一些小颗粒或胶体时需要根据溶液的性质选择适当的滤膜,否则容易滤穿或堵塞
砂芯漏斗
速度较快,注意根据需求选择适当的砂芯。清洁较为困难。
无水无氧过滤管
适用于无水无氧条件下的过滤
保温过滤装置
保温砂芯漏斗
热过滤夹套(高中化学常见)
通过通有热媒、冷媒的夹套保温,适用于重结晶的热过滤和冷过滤。