教学设备仪器分析试卷及答案(全)

　

一、选择题

1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )

(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm

2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )

(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b

3.可见光的能量应( )

(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV

(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV

4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )

(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高

5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )

(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低

6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( )

(1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素

(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定

7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍

8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )

9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )

(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2

(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3

10. 某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )

(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)

11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )

(1) 分子的振动 (2) 分子的转动

(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁

12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )

(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键

13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )

(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化

14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )

(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子 (4) 质荷比最高的正离子

15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )

(1) 1个单峰 (2) 3个单峰

(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰

二、填空题

1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。

2.带光谱是由______________________产生的, 线光谱是由________________产生的 。

3.在分子荧光光谱法中, 增加入射光的强度, 测量灵敏度______________________原因是 __________________________

4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。

5.在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量_______________ 有困难,所以用测量_________________来代替.

6.高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物______________________________。

7.用原子发射光谱进行定性分析时, 铁谱可用作_______________________ 。11.当浓度增加时,苯酚中的OH 基伸缩振动吸收峰将向________________方向位移.

8.苯上6个质子是_________等价的，同时也是__________等价的 。

9. 核磁共振波谱中, 乙烯与乙炔, 质子信号出现在低场是

10.CO2经过质谱离子源后形成的带电粒子有 CO2+、CO+、C+、CO22+等，它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为 _____________________ 。

11.在核磁共振波谱法中, 记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由_____变_____,故称横坐标左端为________场, 右端为________场。

三、计算题

1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。

2.将含有色组分X 的500mg试样溶解并稀释至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸

收池中, 于400nm处测得吸光度为0.900。将10.0mg纯X 溶于1L相同的溶剂中, 按同样的

操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300, 试求原试样中X 的质量分数。

四、综合题

1．试分析 13C-NMR与1H-NMR图谱的差别及其原因。

2.欲检测小白鼠血液中有毒金属元素Cd的含量，请：

（1）写出你认为最佳的仪器分析方法；

（2）扼要说明所提方法的原理及样品预处理的大致过程。

4.已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四谱的数据如下，试推断其结构。图中的主要数据必须用到，阐述条理

题库题组卷答案：

一、选择题 ( 共15题 22分 )

1. (4) 2. (4) 3. (4) 4. (2)

5. (1) 6. (2) 7. (3) 8. (4)

9. (3) 10. (4) 11. (3) 12. (1)

13. (1) 14. (4) 15. (4)

二、填空题

1. 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(d= 0 )。

2. 分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。

3. 1.增加( 或提高, 或增大 )2.荧光强度与入射光强度呈正比

4. －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜ s→s*n→p*n→s* p→p*

5. 1.积分吸收

2.峰值吸收系数

6. 精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型

7 谱线波长标尺来判断待测元素的分析线

8. 低波数

9.化学； 磁。

10.乙烯

11. 因为： CO2+ 、CO+、 C+、 CO22+

m/z44 28 12 22

次序为： C+、 CO22+、 CO+、 CO2+

12. 弱、强、低、高。

三、计算题

1. [答]根据 WoodWard─Fieser 规则计算

母体基 214 nm

环外双键×5 25

烷基取代×7 35

延长一个共轭双键 30

_______________________

304 nm

2.[答]cs＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ

0.900＝a×1.00×cx

0.300＝a×0.100×1.00×10-2

解之:cx＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ

已知试样的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ

所以（cx／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-3

4．平分标准：

（1）M / M+1 / M+2 =100：7.7：046（2）化学式 C7H14O 及不饱和度U=1

IR谱分析（4）质谱碎片（5）NMR谱分析（6）UV吸收分析（7）结构式单选题

1 使用721型分光光度计时仪器在100％处经常漂移的原因是（ ）。

A 保险丝断了 B 电流表动线圈不通电

C 稳压电源输出导线断了 D 电源不稳定

2 可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（ ）。

A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm

3 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（ ）。

A 0.188/1.125 B 0.108/1.105 C 0.088/1.025 D 0.180/1.120

4 在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。

A 白光 B 单色光 C 可见光 D 复合光

5 入射光波长选择的原则是（ ）。

A 吸收最大 B 干扰最小 C 吸收最大干扰最小 D 吸光系数最大

6 如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（ ）。

A 相对保留值进行定性 B 加入已知物以增加峰高的方法定性

C 利用文献保留值定性 D 利用检测器定性

7 洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（ ）。

A 肥皂 B 铬酸洗液 C 盐酸-乙醇洗液 D 合成洗涤剂

8 下列分子中能产生紫外吸收的是（ ）。

A NaO B C2H2 C CH4 D K2O

9 在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（ ）。

A 0～0.2 B 0.1～∞ C 1～2 D 0.2～0.8

10 紫外—可见光分光光度计结构组成为（ ）。

A 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统

B 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统

C 单色器-----吸收池------光源 ------检测器-----信号显示系统

D 光源-----吸收池------单色器------检测器

11 紫外可见分光光度计中的成套吸收池其透光率之差应为（ ）。

A ＜0.5% B ＜0.1% C 0.1%-0.2% D ＜5%

12 检查气瓶是否漏气，可采用（ ）的方法。

A 用手试 B 用鼻子闻 C 用肥皂水涂抹 D 听是否有漏气声音

13 原子吸收分光光度计的核心部分是 ( )。

A 光源 B 原子化器 C 分光系统 D 检测系统

14 氧气通常灌装在（ ）颜色的钢瓶中

A 白色 B 黑色 C 深绿色 D 天蓝色

15 用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除( )干扰。

A 硫酸 B 钠 C 磷酸 D 镁

16 原子吸收光谱是（ ）。

A 带状光谱 B 线状光谱 C 宽带光谱 D 分子光谱

17 欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱， 应选用的光源为（ ）。

A 钨灯 B 能斯特灯 C 空心阴极灯 D 氘灯

18 原子吸收光度法的背景干扰，主要表现为（ ）形式。

A 火焰中被测元素发射的谱线 B 火焰中干扰元素发射的谱线

C 光源产生的非共振线 D 火焰中产生的分子吸收

19 仪器分析中标准储备溶液的浓度应不小于（ ）。

A 1μg/mL B 1mg/mL C 1g/mL D 1mg/L

20 使原子吸收谱线变宽的因素较多，其中（ ）是最主要的。

A 压力变宽 B 温度变宽 C 多普勒变宽 D 光谱变宽

21 原子吸收光谱定量分析中，适合于高含量组分的分析的方法是（ ）。

A 工作曲线法 B 标准加入法 C 稀释法 D 内标法

22 在原子吸收分光光度计中，若灯不发光可（ ）。

A 将正负极反接半小时以上 B 用较高电压（600V以上）起辉

C 串接2～10千欧电阻 D 在50mA下放电

23 原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（ ）的方法消除。

A 扣除背景 B 加释放剂 C 配制与待测试样组成相似的溶液 D 加保护剂

24 装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（ ）。

A 减压阀 B 稳压阀 C 针形阀 D 稳流阀

25 选择不同的火焰类型主要是根据（ ）。

A 分析线波长 B 灯电流大小 C 狭缝宽度 D 待测元素性质

26 原子吸收仪器中溶液提升喷口与撞击球距离太近，会造成下面（ ）。

A 仪器吸收值偏大 B 火焰中原子去密度增大，吸收值很高

C 雾化效果不好、噪声太大且吸收不稳定 D 溶液用量减少

27 空心阴极灯的操作参数是（ ）。

A 阴极材料的纯度 B 阳极材料的纯度 C 正负电极之间的电压 D 灯电流

28 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )。

A 自然变度 B 赫鲁兹马克变宽 C 劳伦茨变宽 D 多普勒变宽

29 原子吸收分析中光源的作用是（ ）。

A 提供试样蒸发和激发所需要的能量 B 产生紫外光

C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够浓度的散射光

30 在原子吸收分析中，下列（ ）内中火焰组成的温度最高。

A 空气-煤气 B 空气-乙炔 C 氧气-氢气 D 笑气-乙炔

31 原子吸收光谱产生的原因是（　）。

A 分子中电子能级跃迁 B 转动能级跃迁

C 振动能级跃迁 D 原子最外层电子跃迁

32 调节燃烧器高度目的是为了得到（ ）。

A 吸光度最大 B 透光度最大 C 入射光强最大 D 火焰温度最高

33 火焰原子吸光光度法的测定工作原理是（ ）。

A 比尔定律 B 波兹曼方程式 C 罗马金公式 D光的色散原理

34 使用空心阴极灯不正确的是（ ）。

A 预热时间随灯元素的不同而不同，一般20-30分钟以上

B 低熔点元素灯要等冷却后才能移动

C 长期不用，应每隔半年在工作电流下1小时点燃处理

D 测量过程不要打开灯室盖

35 钢瓶使用后，剩余的残压一般为（ ）。

A 1大气压 B 不小于1大气压 C 10大气压 D 不小于10大气压

36 下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（ ）。

A 盐酸 B 硝酸 C 高氯酸 D 硫酸

37 原子吸收光度法中，当吸收线附近无干扰线存在时，下列说法正确的是（ ）。

A 应放宽狭缝，以减少光谱通带 B 应放宽狭缝，以增加光谱通带

C 应调窄狭缝，以减少光谱通带 D 应调窄狭缝，以增加光谱通带

38 关闭原子吸收光谱仪的先后顺序是（ ）。

A 关闭排风装置、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体

B 关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置

C 关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭排风装置

D 关闭乙炔钢瓶总阀、关闭排风装置、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体

39 把反应 Zn +Cu2+ == Zn2+ +Cu 设计成原电池，电池符号为（ ）。

A （—）Zn | Zn2+|| Cu2+ | Cu（+） B （—）Zn2+| Zn || Cu2+ | Cu（+）

C （—）Cu2+| Cu || Zn2+| Zn（+） D （—）Cu | Cu2+ || Zn2+ | Zn（+）

40 测定pH的指示电极为（ ）。

A 标准氢电极 B 玻璃电极 C 甘汞电极 D 银氯化银电极

41 测定水中微量氟，最为合适的方法（ ）。

A 沉淀滴定法 B 离子选择电极法 C 火焰光度法 D 发射光谱法

42 电导滴定法是根据滴定过程中由于化学反应所引起的溶液（ ）来确定滴定终点的。

A 电导 B 电导率 C 电导突变 D 电导率变化

43 在25℃时，标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位，电池电动势的变化为（ ）。

A 0.058V B 58V C 0.059V D 59V

44 玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（ ）。

A 清洗电极 B 活化电极 C 校正电极 D 检查电极好坏

45 pH计在测定溶液的pH时，选用温度为（ ）。

A 25℃ B 30℃ C 任何温度 D 被测溶液的温度

46 用氟离子选择电极测定溶液中氟离子含量时，主要干扰离子是（ ）。

A 其他卤素离子 B NO3-离子 C Na+离子 D OH -离子

47 Kij称为电极的选择性系数，通常Kij越小，说明 （ ）。

A 电极的选择性越高 B 电极的选择性越低

C 与电极选择性无关 D 分情况而定

48 电位滴定法测定卤素时，滴定剂为AgNO3，指示电极用（ ）。

A 铂电极 B 玻璃电极 C 银电极 D 甘汞电极

49 玻璃电极的内参比电极是（ ）。

A 银电极 B 氯化银电极 C 铂电极 D 银-氯化银电极

50 在一定条件下，电极电位恒定的电极称为（ ）。

A 指示电极 B 参比电极 C 膜电极 D 惰性电极

51 离子选择性电极在一段时间内不用或新电极在使用前必须进行（ ）。

A 活化处理 B 用被测浓溶液浸泡

C 在蒸馏水中浸泡24小时以上 D 在NaF溶液中浸泡

52 下列关于离子选择性电极描述错误的是（ ）。

A 是一种电化学传感器 B 由敏感膜和其他辅助部分组成

C 在敏感膜上发生了电子转移 D 敏感膜是关键部件，决定了选择性

53 在气相色谱法中，可用作定量的参数是（ ）。

A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积

54 气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是( )。

A 恒温系统 B 检测系统 C 记录系统 D 样品制备系统

55 影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是( )。

A 检测器温度 B 载气流速 C 三种气的配比 D 极化电压

56 气-液色谱、液-液色谱皆属于（ ）。

A 吸附色谱 B 凝胶色谱 C 分配色谱 D 离子色谱

57 氢火焰检测器的检测依据是（ ）。

A 不同溶液折射率不同 B 被测组分对紫外光的选择性吸收

C 有机分子在氢火焰中发生电离 D 不同气体热导系数不同

58 气液色谱法中，火焰离子化检测器（ ）优于热导检测器。

A 装置简单化 B 灵敏度 C 适用范围 D 分离效果

59 不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有（ ）。

A 基线噪声与漂移 B 灵敏度与检测限

C 检测器的线性范围 D 检测器体积的大小

60 气相色谱标准试剂主要用于（ ）。

A 定性和定量的标准 B 定性 C 定量 D 确定保留值

61 在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（ ）。

A 试样中沸点最高组分的沸点； B 试样中沸点最低的组分的沸点

C 固定液的沸点 D 固定液的最高使用温度

62 在气液色谱固定相中担体的作用是（ ）。

A 提供大的表面涂上固定液 B 吸附样品 C 分离样品 D 脱附样品

63 对气相色谱柱分离度影响最大的是（ ）。

A 色谱柱柱温 B 载气的流速 C 柱子的长度 D 填料粒度的大小

64 气相色谱分析中， 用于定性分析的参数是（ ）。

A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽

65 在气相色谱分析中，一般以分离度（ ）作为相邻两峰已完全分开的标志。

A 1 B 0 C 1.2 D 1.5

66 用气相色谱柱进行分离，当两峰的分离达98%时，要求分离度至少为（ ）。

A 0.7 B 0.85 C 1 D 1.5

67 使用热导池检测器，为提高检测器灵敏度常用载气是（ ）。

A 氢气 B 氩气 C 氮气 D 氧气

68 在气相色谱分析中，一个特定分离的成败，在很大程度上取决于（ ）的选择。

A 检测器 B 色谱柱 C 皂膜流量计 D 记录仪

69 在气相色谱分析流程中，载气种类的选择，主要考虑与（ ）相适宜。

A 检测器 B 汽化室 C 转子流量计 D 记录仪

70 气相色谱分析的仪器中，载气的作用是（ ）。

A 载气的作用是携带样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。

B 载气的作用是与样品发生化学反应，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析

C 载气的作用是溶解样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析

D 载气的作用是吸附样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析

（二）多选题

1 检验可见及紫外分光光度计波长正确性时，应分别绘制的吸收曲线是 （ ）。

A 甲苯蒸汽 B 苯蒸汽 C 镨钕滤光片 D 重铬酸钾溶液

2 分光光度法中判断出测得的吸光度有问题，可能的原因包括（ ）。

A 比色皿没有放正位置 B 比色皿配套性不好

C 比色皿毛面放于透光位置 D 比色皿润洗不到位

3 参比溶液的种类有（ ）。

A 溶剂参比 B 试剂参比 C 试液参比 D 褪色参比

4 原子吸收分光光度计的主要部件是（ ）。

A 单色器 B 检测器 C 高压泵 D 光源

5 下列关于空心阴极灯使用描述正确的是（ ）。

A 空心阴极灯发光强度与工作电流有关 B 增大工作电流可增加发光强度

C 工作电流越大越好 D 工作电流过小，会导致稳定性下降

6 下列哪种光源不能作为原子吸收分光光度计的光源（ ）。

A 钨灯 B 氘灯 C 直流电弧 D 空心阴极灯

7 在下列措施中，（ ）不能消除物理干扰。

A 配制与试液具有相同物理性质的标准溶液 B 采用标准加入法测定

C 适当降低火焰温度 D 利用多通道原子吸收分光光度计

8 在原子吸收光谱法测定条件的选择过程中，下列操作正确的是（ ）。

A 在保证稳定和合适光强输出的情况下，尽量选用较低的灯电流

B 使用较宽的狭缝宽度

C 尽量提高原子化温度

D 调整燃烧器的高度，使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过

9 用相关电对的电位可判断氧化还原反应的一些情况，它可以判断（ ）。

A 氧化还原反应的方向 B 氧化还原反应进行的程度

C 氧化还原反应突跃的大小 D 氧化还原反应的速度

10 膜电位的建立是由于（ ）。

A 溶液中离子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果

B 溶液中离子与内参比溶液离子之间发生交换作用的结果

C 内参比溶液中离子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果

D 溶液中离子与电极膜水化层中离子之间发生交换作用的结果

11 电位滴定确定终点的方法（ ）。

A E-V曲线法 B △E/△V-V曲线法 C 标准曲线法 D 二级微商法

12 气相色谱法中一般选择汽化室温度（ ）。

A 比柱温高30～70℃ B 比样品组分中最高沸点高30～50℃

C 比柱温高30～50℃ D 比样品组分中最高沸点高30～70℃

13 气相色谱仪器的色谱检测系统是由检测器及其控制组件组成。常用检测器有（ ）。

A 氢焰检测器 B 热导池检测器 C 火焰光度检测器 D 电子捕获检测器

14 使用相对保留值定性分析依据时，选择参照物（S）应注意（ ）。

A 参照物峰位置与待测物相近 B 参照物与样品各组分完全分离

C 参照物应当是容易得到的纯品 D 参照物保留时间越小越好

15 气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是（ ）。

A 所有的组分都要被分离开 B 所有的组分都要能流出色谱柱

C 组分必须是有机物 D 检测器必须对所有组分产生响应

试题答案

（一）单选题

1 D；2 C；3 A；4 B；5 C；6 B；7 C；8 B；9 D；10 B；11 A；12 C；13 B；14 D；15 C；16 B；17 C；18 D；19 B；20 C；21 C；22 B；23 C；24 A；25 D；

26 C；27 D；28 D；29 C；30 D；31 D；32 A；33 A；34 C；35 D；36 D；37 B；38 C；39 A；40 B；41 B；42 C；43 C；44 B；45 D；46 D；47 A；48 C；49 D；50 B；51 A；52 C；53 D；54 B；55 C；56 C；57 C；58 B；59 D；60 A；61 D；62 A；63 A；64 A；65 D；66 C；67 A；68 B；69 A；70 A

多选题

1 BC；2 ABCD；3 ABCD；4 ABD；5 ABD；6 ABC；7 CD；8 AD；9 ABC；10 AD；

11 ABD；12 AB；13 ABCD；14 BC；15 ABD

1．下列化合物中，同时有n→*,→→*跃迁的化合物是（ ）

A 一氯甲烷 B丙酮 C 1，3－丁二醇 D甲醇

2. 在发射光谱进行谱线检查时，通常采用与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（）

A 铁谱 B 铜谱 C 碳谱 D 氢谱

3．有关红外光谱试样处理和制样方法的要求错误的是（ ）

A.利用红外光谱进行结构分析时，为了便于与纯物质的标准光谱进行对照，试样必须是单一组分的纯物质且纯度要大于99%。

B.混合试样测定前要经过分馏、萃取、重结晶等方法进行分离提纯或采用联用方法进行分析，否则各组分光谱相互重叠，谱图很难解析。

C.由于水本身有红外吸收，且严重干扰试样光谱，此外，水还会浸蚀KBr盐片，所以试样中通常不能含有游离水。

D. 固体试样可以采用KBr压片法、石蜡糊法和薄膜法测定红外光谱，液体试样常用液体池和液膜法，气体试样则需要在专用的气体池内进行测定。

E. 试样的浓度和测试厚度对红外光谱分析的影响很大，尤其是对定量分析的影响更大，通常要求光谱中大多数吸收峰的透过率在10%-80%。

4．ICP光源中，产生趋肤效应的主要原因是（ ）

A. 焰炬表面的温度低而中心高

B. 原子化过程主要在焰炬表面进行

C. 焰炬表面的温度高而中心低

D. 蒸发过程主要在焰炬表面进行

5. 影响IR频率位移的内部因素说法错误的是（ ）

A.随着取代原子电负性的增大或取代数目的增加，诱导效应增强，吸收峰向低波数移动；

B.共轭效应使共轭体系中的电子云密度趋向于平均化，结果使原来的双键略有伸长，使其特征频率向低波数移动；

C.当含有孤对电子的原子与具有多重键的原子相连时，也可以起到类似共轭效应的作用，使其特征频率向低波数移动；

D. 形成氢键时不但会红外吸收峰变宽，也会使基团频率向低波数方向移动；

E. 空间位阻效应和环张力效应也常常会导致特征频率的变化。

6. 在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生 减弱， 增强。（ ）

A. 原子线；离子线 B. 离子线；共振线

C. 共振线；分析线 D. 分析线；原子荧光

7. 下列哪个不是原子吸收峰变宽的主要原因（ ）

A、与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关的自然宽度；

B、由于原子在空间作无规则热运动所引起的谱线变宽，称为多普勒变宽或热变宽；

C、

吸光原子与蒸气中的原子或分子相互碰撞而引起能量的微小变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽，称作压力变宽，又可具体分为劳伦兹变宽、共振变宽或赫鲁兹马克(Holtsmark)变宽；

D、外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象称作场致变宽

8．原子线的自然宽度是由（ ）引起的

A. 原子在激发态的停留时间； B. 原子的热运动；

C. 光源不稳定； D. 波粒二象性

9. 原子发射光谱分析所用仪器装置中通常不会包含（ ）

A、提供能量，使物质蒸发和激发的光源；

B、把复合光分解为单色光的分光仪；

C、进行光谱信号检测的检测器； D、迈克尔逊干涉仪

10. 下列描述错误的是（ ）

A 分析线在测定某元素的含量或浓度时，所指定的某一特征波长的谱线，一般是从第一激发态状态下跃迁到基态时，所发射的谱线。

B 每一种元素都有一条或几条最强的谱线，即这几个能级间的跃迁最易发生，这样的谱线称为灵敏线，最后线也就是最灵敏线。

C 电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光，它再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光，叫共振发射线，简称共振线。

D 每种元素均有数条谱线，由于在实际的光谱分析工作中不可能测量所有谱线，因此，应该从中选择灵敏度最高的共振原子线（也即最灵敏线）作为分析线。

11. 在以下因素中，不属动力学因素的是（ ）

A. 液膜厚度 B. 载体粒度 C. 分配系数 D. 扩散速度

12. 测定有机溶剂中的微量水，下列四种检测器宜采用（ ）

A. 氢火焰离子化检测器 B. 热导池检测器 C. 火焰离子化检测器 D. 电子捕获检测器

13. 镇静剂药的气相色谱图在3.50min时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于 0.90min，在1.5m的色谱柱中理论塔板数是（ ）

A. 124 B. 242 C. 484 D. 62

14. 若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m)至少应为（ ）

A. 2 B. 5 C. 0.5 D. 9

15. 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（ ）

A. 理论塔板数 B. 载体粒度 C. 扩散速度 D. 分配系数

16. 应用新的热导池检测器后，发现噪音水平是老的检测器的一半，而灵敏度加倍，与老的检测器相比，应用新的检测器后使某一有机物的检测限是（ ）

A. 基本不变 B. 增加原来的 1/4 C. 减少为原来的 1/4 D. 减少为原来的 1/2

17. 根据范弟姆特方程式，在高流速情况下，影响柱效的因素主要是（ ）

A. 传质阻力 B. 涡流扩散 C. 柱弯曲因子 D. 纵向扩散

18. 色谱法作为分析方法之一, 其最大的特点是（ ）

A. 分离有机化合物 B. 依据保留值作定性分析

C. 依据峰面积作定量分析 D. 分离与分析兼有

19. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是（ ）

A. 利用已知物对照法定性 B. 利用色谱-质谱联用定性

C. 利用文献保留数据定性 D. 利用检测器的选择性定性

20. 当用硅胶-十八烷为固定相, 甲醇和水(75:25)为流动相, 对下列哪一种化合物时, 保留时间最长?（ ）

A. 萘 B. 苯 C. 蒽 D. 甲苯

21. 用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是（ ）

A 电位滴定法 B 酸碱中和法 C 电导滴定法 D 库伦分析法 E 色谱法

22. 电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用（ ）。

A 玻璃电极 B 甘汞电极 C银电极 D 铂电极 E 复合甘汞电极

23. 用酸度计测定溶液的pH值时，一般选用（ ）为指示电极。

A. 标准氢电极；B.饱和甘汞电极；C.玻璃电极； D.银丝电极。

24. 已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。（ ）

A 二苯胺（Φ=0.76V）； B 二甲基邻二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）；

C 次甲基蓝（Φ=0.53V）； D 中性红（Φ=0.24V）； E 以上都行

25. 库仑滴定不宜用于（ ）

（A）常量分析 （B）半微量分析 （C）微量分析 （D）痕量分析

26. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于（ ）

(A) 内外玻璃膜表面特性不同 (B) 内外溶液中 H+ 浓度不同

(C) 内外溶液的 H+ 活度系数不同 (D) 内外参比电极不一样

27．若K＋离子选择性电极对Na＋离子的选择性系数的数值越大，说明该电极抗钠离子

干扰的能力（ ）。

（A） 越强； （B）越弱； （C）无法确定；（D） 时强时弱；

28．质谱图中不可能出现的有： （ ）

A．分子离子峰； B．同位素离子峰；

C．碎片离子峰； D．带有自由基的分子碎片峰。

29. 进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应（ ）。

A 保持不变 B 大于分解电压 C 小于分解电压 D等于分解电压 E 等于反电动势

30. 用玻璃电极测量溶液pH值时，采用的定量方法为（　　）

A. 校正曲线法 B. 直接比较法 　 C. 一次加入法 D. 增量法

二、填空题（每空1分，共30分）

1. 气相色谱分析中等极性组分首先选用_________________固定液，组分基本按_________________顺序流出色谱柱。

2. 分配系数只随_________________、_________________变化，与柱中两相_________________无关。

3. 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的_________________，并要与其它组分_________________。

4. 依据固定相和流动相的相对极性强弱，把________________________________________称为反相分配色谱法。

5. 色谱峰越窄，表明理论塔板数越_____；理论塔板高度越小，柱效能越_________。

6. 在等离子体矩焰中，位于中心的激发态原子发出的辐射被边缘的同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象，称为_____________。原子浓度很低时，一般不出现这种现象。随着浓度增加，这种现象将会增强，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为_____________。

7. X-射线荧光光谱分析法中，待测元素经X-射线光源提供合适波长的X-射线照射后，发生X-射线吸收，产生_____________效应，逐出元素内层的电子而留下空穴，此时的原子处于不稳定状态，较外层轨道上的电子发生跃迁来填充空穴，并发射出待测元素的特征X-射线荧光，其波长与初级X-射线相比_____________（填写：长、相等、短）。

8. X-射线荧光光谱仪按其分光原理可以分为两类：_____________、_____________。

9. 化学发光是指在化学反应过程中由_____________激发物质所产生的发光现象以及生物体系中的化学发光现象，后者也称为生物发光。化学发光分析测量装置十分简单，试样发光体系自身为光源，不需要_____________。

10. 对于多电子原子而言，由于总角量子数L与总自旋量子数S之间存在着电磁相互作用，可产生（2S+1）个裂分能级，称为_____________。元素由第一激发态到基态的跃迁最容易发生，需要的能量最低，产生的谱线也最强，该谱线称为_____________。

11．极谱法是一种特殊的伏安分析法，其特殊性在于使用一支 电极，一支 电极。

12．在NMR 谱法中，影响化学位移的因素有 、 等。

13. 电池中Zn︳ZnSO4︳CuSO4︳Cu 极为正极， 极为负极。

14. 极谱法定量分析的依据是 。

15. 某钠电极，其选择性系数KNa+,H+约为30。如用此电极测定pNa等于3的钠离子溶液，并要求测定误差小于3%,则试液的pH值应大于________。

16. 在乙醇分子的核磁谱图中，有 类不同的氢原子，峰面积比相应为 。

三、简答与计算（每题5分，共30分）

简述光分析仪器的基本流程，并至少各举一例说明各基本单元所用的器件为什么分子的荧光波长比激发光波长长？而磷光波长又比荧光波长长？两者有哪些共性和不同？

一、单项选择题

12345678910BAACAADADC11121314151617181920CBBBDCADBC21222324252627282930CDCBACBDBB

二、填空题

1. 中极性 沸点

2. 柱温 柱压 体积

3. 内标物 完全分离

4. 固定相极性小于流动相的极性的色谱法

5. 多 高

6. 自吸 自蚀

7. 光电转换 长

8. 能量色散 波长色散

9. 化学反应能 单色器分光

10. 谱线的多重性 共振线（或特征谱线）

11. 一个极化电极和一个去极化电极

12. 电负性 、磁各向异性

13. Cu ，Zn

14极限扩散电流

15. 6

16. 3、 3：2：1

三、简答与计算

1. 光分析仪器种类很多，原理各异，但均涉及以下过程：提供能量的能源及辐射控制、辐射能与待测物质之间的相互作用，信号发生、信号检测、信息处理与显示等。（首先是被测物质与辐射能作用后，通过信号发生部分产生包含物质某些物理或化学性质信息的分析信号，再由信号检测部分将分析信号转变为易于测量处理的电信号，最后由信息处理与显示部分将信号和结果以展现出来，变成人们可以观看的形式。）

光分析仪器通常包括五个基本单元：光源、单色器、试样室、检测器、信息处理与显示装置。

光源：在光谱分析中通常根据方法特征采用不同的光源，如：可见光谱分析法中通常使用钨灯，而紫外光谱分析法中通常使用氢灯和氘灯，红外光谱分析法中经常使用能斯特灯。

单色器：作用是将多色光色散成光谱带，提供光谱带或单色光。是光分析仪器的核心部件之一，其性能决定了光分析仪器的分辨率。包括色散元件(光栅与棱镜)，狭缝、准直镜等元件。

检测器有光检测器和热检测器两种，光检测器可分为单道型检测器和阵列型（多道型）检测器，单道型检测顺有光电池检测器、光电管检测器和光电倍增管检测器等，阵列型检测器有光电二极管阵列检测器和电荷转移元件阵列检测器等。热检测器有真空热电偶检测器和热电检测器。

信息处理与显示装置主要是计算机，配合专用的工作站进行数据处理并显示在计算机屏幕上。

2. 1、分子吸收外界光辐射以后，价层电子吸收能量发生能级跃迁，从基态跃迁到激发态，高能态的电子不稳定需要释放多余的能量，可以通过多种途径实现，其中之一是以光辐射的形式释放能量，回到基态，2、电子由第一激发单重态最低能级回到基态时发射的光称为荧光，而电子由第一激发三重态最低能级回到基态时发射的光称为磷光。3、由于分子受到光激发以后，可能跃迁到高电子能级的各个振动能级上，而不是只有第一激发单重态的最低能级，由 ΔE=hν和c=λν 可知，荧光波长比激发光波长长，类似的，由于三重态对应的是自旋平行而单重态对应的是自旋相反，根据量子力学原理可知第一激发三重态比第一激发单重态的能级还要小一些，因此，磷光波长又比荧光波长长。4、两者均属于分子从激发态回到基态的光子发射过程，都具有两个特征光谱——激发光谱和发射光谱，其不同之处除了波长不同以外，其发射时间也有不同——荧光大约在10-8s左右，而磷光则在10-4-100s之间。

仪器分析练习题及答案

第2章 气相色谱分析

一．选择题

1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )

A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽

2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )

A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积

3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )

A H2 B He C Ar D N2

4. 热导池检测器是一种 ( )

A 浓度型检测器 B 质量型检测器

C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器

D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器

5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )

A H2 B He C Ar D N2

6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ ）的差别。

A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（ ）原则。

A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（ ）。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。

9、气相色谱定量分析时（ ）要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（ ）。

A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ ）

A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；

C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）

A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速

C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C）

13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ ）。

A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性

14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ）

A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度

15、分配系数与下列哪些因素有关（ ）

A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题

1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_________________ ____________________________________________。

3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _______________先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。

5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________的组分后流出色谱柱。

6、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 、 表示柱效能。

7、在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。

8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。

9、描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。

10、气相色谱的浓度型检测器有 ， ；质量型检测器有 ， ；其中TCD使用 气体时灵敏度较高；FID对_________ 的测定灵敏度较高；ECD只对 有响应。

三．判断题

1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ ）

2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ）

3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ）

4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ）

5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（ ）

6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 （ ）

7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ ）

8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ ）

9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ ）

10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用尾吹装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）

答案

一．选择题：

1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D　15D

二．填空题

1.低碳数的有机化合物； 高碳数的有机化合物。

2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。

3.非极性； 沸点的高低； 沸点低； 沸点高。

4.低沸点的有机化合物；高沸点的有机化合物。5.极性； 极性的大小； 极性小； 极性大。

6、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)

7. 分子扩散，大 8. 分配系数，容量因子 9. 理论塔板数，分离度

10. TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。

三．判断题

1Ö、2Ö、3´、4´、5Ö、6Ö、7Ö、8Ö、9Ö、10Ö

第3章 高效液相色谱分析

一、选择题

1．液相色谱适宜的分析对象是（ ）。

A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物

C 所有有机化合物 D 所有化合物

2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。

A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物

C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样

3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ ）。

A 液一液色谱法 B 液一固色谱法

C 键合相色谱法 D 离子交换法

4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ ）。

A 减小填料粒度 B 适当升高柱温

C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速

5．液相色谱中通用型检测器是（ ）。

A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器

C 热导池检测器 D 荧光检测器

6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ ）。

A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高

C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱

7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ ）。

A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器

C 荧光检测器 D 电化学检测器

8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ ）。

A 涡流扩散项 B 分子扩散项

C 传质扩散项 D 柱压效应

9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ ）。

A 分子筛 B 硅胶

C 氧化铝 D 活性炭

10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ ）。

A 离子交换色谱 B 环糊精色谱

C 亲和色谱 D 凝胶色谱

11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ ）。

A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒

C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围

12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ ）。

A 正相色谱法 B 反相色谱法

C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法

13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ ）。

A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法

C 气相色谱法 D 超临界色谱法

14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器 B、荧光检测器

C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器

15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）

A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置

三、填空题

1．高效液相色谱中的 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 ，而不是温度。

2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用 流动相，即流动相的极性 _______________固定相的极性称为正相分配色谱。

3．正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。

4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 和 两大类。

5．离子对色谱法是把 加人流动相中，被分析样品离子与 生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使

增加，从而改善分离效果。

6．高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。

7．通过化学反应，将 键合到 表面，此固定相称为化学键合固定相。

8．在液相色谱中， 色谱特别适合于分离异构体， 洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。

9．用凝胶为固定相，利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。

10．在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。

三、判断题

1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 （ ）

2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 （ ）

3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个抑制柱，以增加洗脱液本底电导。

（ ）

4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。 （ ）

5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（ ）

6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。 （ ）

7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（ ）

8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（ ）

9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（ ）

10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。

（ ）

答案

一、选择题

1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D

二、填空题

1．梯度洗脱；组成与极性

2．疏水性；小于

3．极性；小；大

4．恒流泵；恒压泵

5．离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数

6．填料粒度；柱径

7．固定液；载体

8．吸附；梯度

9．孔径；尺寸；固定相

10．小；大

三、判断题

1Ö、2Ö、3´、4Ö、5Ö、6´、7Ö、8Ö、9´、10´

第8章 原子吸收光谱分析

一、选择题

1. 空心阴极灯的主要操作参数是 ( )

A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体的压力

2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 ( )

A 改变灯电流 B 调节燃烧器高度 C 扩展读数标尺 D 增加狭缝宽度

3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )

A 光源透射光的干扰 B 原子化器火焰的干扰

C 背景干扰 D 物理干扰

4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( )

A 自然宽度 B 赫鲁兹马克变宽 C 斯塔克变宽 D 多普勒变宽

5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )

A 盐酸 B 磷酸 C 钠 D 镁

6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( )

A 阴极材料 B 阳极材料 C 内充气体 D 灯电流

7. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 ( )

A 加入释放剂 B 加入保护剂 C 提高火焰温度 D 改变光谱通带

8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( )

A 热变宽 B 压力变宽 C 自吸变宽 D 场致变宽

9. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ ( )

A 工作曲线法 B 内标法 C 标准加入法 D 间接测定法

10. 石墨炉原子化的升温程序如下： ( )

A 灰化、干燥、原子化和净化B 干燥、灰化、净化和原子化

C 干燥、灰化、原子化和净化D 灰化、干燥、净化和原子化

11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 ( )

A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂

12. 空心阴极灯内充的气体是 ( )

A 大量的空气 B 大量的氖或氩等惰性气体

C 少量的空气 D 少量的氖或氩等惰性气体

13. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰 ( ) A 钠 B 钽 C 钾 D 镁

14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( )

A 物理干扰 B 化学干扰 C 电离干扰 D 背景干扰

15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( )

A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板

二、填空题

1．在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是___________ 灯，符合上述要求。

2．空心阴极灯的阳极一般是 ____________, 而阴极材料则是__________________,管内通常充有 _________________。

3．在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受__________和__________变宽得影响。

4．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即__________和__________。

5．原子化器的作用是将试样____________________，原子化的方法有____________________和____________________。

6．在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量___________________有困难，所以采用测量___________________来代替。

7．火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用 ______ 原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是 _________ ，后者是 _________ ，所用的光源，前者是 _________，后者是 _________ 。

8．在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加 ，但若灯电流过大, 则 随之增大, 同时会使发射线_________________。

9．原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO43-的干扰，常加入的释放剂为 _______ ；测定镁时，为了抑制 Al3+的干扰，常加入的释放剂为 ______ ；测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂 ________ 。

10．原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 _____________________________________________。

三、判断题

1．原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。 （ ）

2．实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。 （ ）

3．原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。 （ ）

4．原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。 （ ）

5．在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。 （ ）

6．空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（ ）

7．火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。 （ ）

8．根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。 （ ）

9．石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。 （ ）

10．贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。 （ ）

答案：

一、选择题

1A、2A、3B、4D、5B、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D、13B、14D、15C

二、填空题

1．空心阴极灯

2．钨棒、待测元素、低压惰性气体

3．多普勒（热变宽） 劳伦茨（压力或碰撞）

4．谱线半宽度 中心频率

5．蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气 火焰原子化法 非火焰原子化法

6．积分吸收 峰值吸收

7．吸收 原子吸收 分子吸收 锐线光源 连续光源

8．发光强度，自吸，变宽

9．La3+ Sr2+ EDTA 8-羟基喹啉

10．氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略

三、判断题

1´、2Ö、3´、4´、5´、6Ö、7´、8Ö、9Ö、10Ö

第9章 紫外吸收光谱分析

一、选择题

1. 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 (

)

A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂

2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（ ）材料制成的。

A 玻璃 B 盐片 C 石英 D 有机玻璃

3. 下列化合物中，同时有

，

，

跃迁的化合物是 (

)

A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁烯 D 甲醇

4. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为 ( )

A 氘灯或氢灯 B 能斯特灯

C 钨灯 D 空心阴极灯灯

5.助色团对谱带的影响是使谱带 (

)

A 波长变长 B 波长变短

C 波长不变 D 谱带蓝移

6.对化合物 CH3COCH=C(CH3)2的

跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是 (

)

A 环己烷 B 氯仿 C 甲醇 D 水

7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ (

)

A 热电偶 B 光电倍增管 C 光电池 D 光电管

8.紫外-可见吸收光谱主要决定于 (

)

A 分子的振动、转动能级的跃迁 B 分子的电子结构

C 原子的电子结构 D 原子的外层电子能级间跃迁

二、填空题

1. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于 ___________(2) 玻璃比色皿用于 ___________

2. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1) 钨灯用于 ___________(2) 氢灯用于 ___________

3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为 _______________ 。这是因为在该区间 _______ 。

4. 紫外－可见光分光光度计所用的光源是 __________ 和 ___________ 两种.

5. 在紫外-可见吸收光谱中, 一般电子能级跃迁类型为:

(1)______________跃迁, 对应________________光谱区

(2)______________跃迁, 对应________________光谱区

(3)______________跃迁, 对应________________光谱区

(4)______________跃迁, 对应________________光谱区

6.共轭二烯烃在己烷溶剂中

=219nm,改用乙醇作溶剂时λmax 比219nm______, 原因是该吸收是由_________跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性_______。

三、判断题

1．有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。 （ ）

2．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。 （ ）

3．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。 （ ）

4．由共扼体系

跃迁产生的吸收带称为K吸收带。 （ ）

5．紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。（ ）

6．极性溶剂一般使

吸收带发生红移，使

吸收带发生蓝移。 （ ）

7．在紫外光谱中，发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（ ）

答案：

一、选择题

1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A 8B

三、填空题

1.紫外区，可见区

2.可见区，紫外区

3. 200－800nm，浓度测量的相对误差较小

4.氕灯，钨灯

5.1）. ─>*, 真空紫外; 2）.n─>*, 远紫外; 3）. ─>*, 紫外; 4）.n─>*, 近紫外, 可见.

6. 大，─>*，大

三、判断题

1、2、3、4、5、6、7

补充：吸光光度法

一、选择题

1.人眼感觉到的光称为可见光，其波长范围是( )。

a.200-400nm b.400-750nm c.10-200nm d.750-2500nm

2.物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致。KMnO4显紫红色是由于它吸收白光中的( )。

a.紫红色光 b.绿色光 c.黄色光 d.蓝色光

3.吸收曲线是( )。

a.吸光物质浓度与吸光度之间的关系曲线；b.吸光物质浓度与透光度之间的关系曲线；

c.入射光波长与吸光物质溶液厚度之间的关系曲线；

d.入射光波长与吸光物质的吸光度之间的关系曲线。

4.下因素中，影响摩尔吸光系数（ε）大小的是 ( )。

a.有色配合物的浓度 b.入射光强度 c.比色皿厚度 d.入射光波长

5.有一浓度为C的溶液，吸收入射光的40%，在同样条件下，溶液浓度为0.5C的同一溶液的透光度为( )。

a.30% b.20% c.77% d.36%

6.现有不同浓度的KMnO4溶液A、B，在同一波长下测定，若A用１cm比色皿，B用2cm比色皿，而测得的吸光度相同，则它们浓度关系为( )。

a.CA=CB b.CA=2CB c.CB=2CA d. 1/2CB=CA

7.某试液用１cm 比色皿测量时，T=60%，若改用2cm比色皿测量，则A和T分别为 ( )。a.0.44和36% b.0.22和36% c.0.44和30% d.0.44和120%

8.在吸光度测量中，参比溶液的( ) 。

a.吸光度为0.434 b.吸光度为无穷大 c.透光度为100% d.透光度为0%

9.在光度分析法中，宜选用的吸光度读数范围为 ( )。

a.0.2-0.7 b.0.2-2.0 c.0.3-1.0 d.1.0-2.0

10.在吸光光度法中，当A= ( ) 时，浓度测量的相对误差最小。

a.0.343 b.0.434 c.0.443 d.0.334

二.判断题

1因为透射光和吸收光按一定比例混合而成白光，故称这两种光为互补色光。( )

2有色物质溶液只能对可见光范围内的某段波长的光有吸收。( )

3符合朗伯-比耳定律的某有色溶液的浓度越低，其透光率越小。( )

4符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置不移动，但吸收峰降低。( )

5朗伯-比耳定律的物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的有色溶液时，溶液是吸光度与吸光物质是浓度和液层厚度的乘积成正比。( )

6吸光系数与入射光波长及溶液浓度有关。( )

7有色溶液的透光度随着溶液浓度的增大而减小,所以透光度与溶液的浓度成反比关系( )

8进行吸光光度法测定时，必须选择最大吸收波长的光作入射光。( )

9朗伯-比耳定律只适用于单色光，入射光的波长范围越狭窄，吸光光度测定的准确度越高。( )

10吸光光度法中所用的参比溶液总是采用不含被测物质和显色剂的空白溶液. ( )

三填空题

1吸收曲线又称吸收光谱，是以 为横坐标，以 为纵坐标所描绘的曲线。

2按照比耳定律，浓度C与吸光度A之 间的关系应是一条通过原点的直线，事实上容易发生线性偏离，导致偏离的原因有 和 两大因素。

3影响有色配合物的摩尔吸光系数的原因是 。

4某一有色溶液在一定波长下用2cm比色皿测得其透光率为60%，若在相同条件下改用1cm比色皿测定时，透光度为 ；若用3cm比色皿测定时，吸光度为 。

5吸光光度法测量时，通常选择 作测定波长，此时，试样溶液浓度的较小变化将使吸光度产生 改变。

6吸光光度法对显色反应的要求有（1） ，（2） ，（3） ，（4） ，（5） 。

7分光光度计的种类型号繁多，但都是由下列基本部件组成 、 、

、 、 。

8通常把有色物质与显色剂的最大吸收波长之差Δλmax称为 、吸光光度分析要求Δλmax≈ nm。

四、问答题

1．Lamber-Beer定律的物理意义是什么？

2.摩尔吸光系数ε的物理意义是什么？它和哪些因素有关？

3.什么是吸收曲线？有何实际意义？

五、计算题

1将下列透光度换算成吸光度

（1）10％ （2）60％ （3）100％

2．某试液用2cm的比色皿测量时，T=60%，若改用1cm或3cm比色皿，T%及A等于多少？

3．5.00×10－5mol·L-1的KMnO4溶液在520nm波长处用2cm比色皿测得吸光度A＝0.224。称取钢样1.00g，溶于酸后，将其中的Mn氧化成MnO4-定容100.00ml后，在上述相同条件下测得吸光度为0.314。求钢样中锰的含量。

4．，计算吸光系数a和摩尔吸光系数ε。

吸光光度法参考答案

一、选择题

1.b 2.b 3.d 4.d 5.c 6.b 7.a 8.c 9.a 10.b

二判断题1√ 2× 3× 4√ 5√ 6× 7× 8× 9√ 10×

三.填空题

1波长； 吸光度 2化学因素； 光学因素 3入射光的波长 4 、77％； 0.33

5最大吸收波长； 较大 6选择性好； 灵敏度高； 形成的有色物组成恒定； 化学性质稳定； 显色剂与有色生成物之间颜色差别要大

7 光源； 单色器； 比色皿； 检测装置； 读数指示器 8 对比度； 60

四、问答题

1答：Lamber-Beer定律：A=Kbc，它表明：当一束平行单色光通过某有色溶液时，溶液的吸光度A与液层厚度b和溶液浓度c的乘积成正比。

2答：摩尔吸光系数ε是吸光物质在特定波长下的特征常数，是表征显色反应灵敏度的重要参数。ε越大，表示吸光物质对此波长的光的吸收程度越大，显色反应越灵敏。它表示物质的浓度为1mol·L-1液层厚度为1cm时，溶液的吸光度。ε和入射光源的波长以及溶液本身的物理或化学因素都有关系。

3答：若将不同波长的单色光依次通过某浓度一定的有色溶液，测出相应波长下物质对光的吸光度A，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标作图即为A－λ吸收曲线。从吸收曲线可以看出以下关系：（1）被测溶液对不同波长的光的吸收具有选择性；（2）不同浓度的溶液的吸收曲线形状相似，最大波长不变，说明物质的吸收曲线是一种特征曲线，可以定性的判断物质；（3）在最大吸收峰附近，吸光度测量的灵敏度最高。这一特征可作为物质定量分析选择入射光波长的依据。

五、计算题

1．解：用A表示吸光度，T表示透光度，由公式可得：

（1）；

（2）；

（3）

2．解：由公式。由，当T=60%时，A＝0.22。故当b=1cm时，；

同理可得，当b=3cm时，。

3．解：。故

所以钢样中锰得含量

4．解：