高中教学仪器理化仪器分析实验室常规质控

　

一、目的：

实验测定均会产生测量误差，误差来源主要有：标准溶液、试剂纯度、器材的洁净度、样品的处理 、仪器环境条件、分析方法、测定过程、数据处理等。

影响分析测试质量的五大因素：（1）人员；（2）仪器和设备；（3）试剂和标准物质；（4）分析测试方法；（5）环境。（人、机、料、法、环）。我们在平常实验中为了提高准确度，规避风险，都会实施各种质量保证措施，包括:质控品、各类比对、加标回收、结果相关性分析、平行检测、空白试验、质控图、可疑数据及高风险数据的复检等使检验质量获得保证。

二、范围：

适用于理化日常实验出现不合格参数或可疑数据，需要进行复测的检验检测。

三 、常规质控方式：

1、人员比对——相同环境条件下,采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施，由不同的检测人员对同一样品进行检测的试验。适用于：

(1)依靠检测人员主观判断较多的项目；

(2)在培训的员工和新上岗的员工（酒精度的比对实验）；

(3)检测过程的关键控制点和关键控制环节；

(4)操作难度较大的样品或检测项目；

(5)检测结果在临界值附近；

(6)新安装使用的设备；

(7)新开展的检测项目。

2、方法比对——相同环境条件下,由相同的检测人员采用不同的检测方法对同一样品进行检测的试验。适用于：

(1)刚实施的新标准或方法；

(2)引进的新技术、新方法和研制的新方法；

(3)已有的具有多个检测标准或方法的项目。

3、仪器比对——相同环境条件下,采用相同的检测方法，由相同的检测人员采用不同的仪器设备对同一样品进行检测的试验。适用于：

(1)新安装的设备；

(2)修复后的设备；

(3)检测结果在临界值附近的设备。

4、留样再测——尽可能在相同环境条件下,采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施，由相同的检测人员对已完成检测的样品在其留样保存期间进行再次检测的试验。适用于：

(1)验证检测结果的准确性；

(2)验证检测结果的重复性；

(3)对留存样品特性的监控。

四、不合格或可疑数据复测流程：

理化实验受到环境、人员、器材、样品状态因素影响特别大：如检测水分含量时，称量瓶未完全冷却直接称重，最终结果可能相差十几甚至几十；做滴定实验时，视线未与液面齐平，导致读数增大或偏小，都会影响结果等等。所以，在遇到不合格参数或对可疑数据进行复测时，除了采用常规质控手段以外，按以下规定执行：

1、标准方法有效性查验：

（1）检查方法是否现行有效；

（2）确认使用的标准是否在本公司资质认定认证范围内；

（3）检查标准方法规定的适用范围是否符合实际校测需求。

2、确认检验过程的完整性和准确性：

（1）根据原始记录，对照方法标准，复盘检测流程，确认实际检测过程的完整性和准确性（如检测灰分时，淀粉类食品和非淀粉类称样量不一样）；

3、设备状态及试剂有效性查验：

（1）确认试剂是否在有效期内，重点是确认所配置的试剂是否满足有效期规定（参考文献：GB/T 601-2016相关方法标准规定要求）；

（2）浓度是否为检验标准所需浓度（视待测样品的浓度，实时调整标准溶液的浓度，消除系统误差），必要时，标准溶液需要重新标定；

（3）试剂存储设备、存放环境是否按照标准要求设置（如：试剂是否应贮存在棕色瓶中或冰箱中或是可以长期保存还是现用现配等等）

（4）确认使用的仪器设备是否在检定/校准有效期内，设备使用是否有异常。

4、复测实验流程：

（1）确认样品状态有效的前提下，严格按照方法标准要求进行样品的制备、称取和前处理；

（2）更换试剂，重新滴定空白，标准曲线重新绘制（特别注意：滴定速率是否正确，GB/T 601-2016规定滴定速率一般应保持在6mL/min -8mL/min；读取滴定体积是否与液面齐平）

（3）更换人员，一人实验，一人监督；

（4）实施可行的质控措施：空白试验、加标回收、质控样比对等。

（5）核查结果数据有效性，确认平行误差、质控结果是否满足标准要求；

（6）复测结果的原始记录包含以下信息：问题样品会审单（含实验过程、质控的实施和有效性评价）、检验原始记录、质控记录。

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