高中教学仪器厂家实验室仪器设备期间核查的“全

　

工欲善其事必先利其器，实验室为完成大量的检验任务，需要配置各种仪器设备，只有实验室的仪器设备都准确可靠，才能保证实验室出具的检测结果准确可靠。实验室除了控制采购、验收、检定和校准等环节，保证仪器设备的可靠性之外, 期间核查也是一个重要的方法，同时，它是标准中的一项规定，也是国家实验室认可和资质认定所要求的。

期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于 ISO/IEC17025中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。

为什么要进行期间核查？

实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰尘、温度、湿度、供电)，以及移动、 震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。

仪器什么情况下需要进行期间核查？

期间核查通常在下述情况下进行：

1、按照年核查次数进行；

2、仪器设备导出数据异常；

3、仪器设备故障维修或改装后；

4、常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）；

5、仪器设备经过运输和搬迁；

6、使用在中心控制范围以外的仪器设备。

仪器期间核查的内容

核查内容一般为：

1、仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测；

2、光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测；

3、采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以前做过的工作再做一次（留样再测）、使用标准样再测（作质控图）。

4、制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程，获得修正因子，确认仪器设备的检测范围和检出限量。

期间核查的方法分类

期间核查不是对仪器设备进行再一次的校准或检定，而是用一种简便的方法对检测仪器设备是否依然保持其校准或检定状态进行的确认，因此期间核查可采用 等精度测量方式进行，同时实验室应针对具体的仪器设备特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。进行设备期间核查的常见方法有以下几种:

1、使用核查标准进行核查

具体做法如下：首先选用合适的核查标准，核查标准应选用稳定性高，特性不易改变，并可以考察出仪器设备示值的测量过程综合变化情况的，如砝码的重量、眼镜镜片屈光度、玻璃透光率它们的量值变化不大；或者选择有证标准物质或参考标准。当采用有证标准物质或参考标准进行核查时，用被核查仪器设备，在规定的测试条件下，对有证标准物质或参考标准进行测量，将其测得值与标准物质或参考标准证书给出的标准值及不确定度范围进行比较，考核测得值是否在受控范围内。使用实物标准进行核查时，最佳方法是在设备检定或校准后，立即对实物核查标准进行测试，并保留数据。到了设备规定的核查时间后，再对核查标准进行测试，两组数据进行比对后，根据事先给定的核查判定方法对核查结果予以评价，给出结论。

2、仪器间的比对

这种方法适用于有两台以上同类检测设备的情况。具体方法是: 对两台设备安排不同的检定或校准周期，使其中一台的检定或校准日期和另一台的核查日期保持大致一致。首先用刚检定或校准完的仪器，测试一件样品，再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测试数据进行比对，做出评价。

3、实验室之间的比对

这种方法适用于既找不到核查标准，实验室内部又没有同类仪器的情况。具体做法是用核查设备测试一件样品，然后用选定的比对实验室的同类设备测试同一件样品，将测试结果并进行分析比对。

4、方法比对

如果检测方法标准中规定了两种以上的检测方法，如木材含水率检测方法有仪器法和重量法，实验室可采用不同方法，对同一样品进行测试，对测试结果进行比较，判定仪器状态。

5、加标回收

使用加标回收方法判断仪器设备的准确度。

仪器核查结果的处理

期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时，应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时，应对检测项目进行重新检测。

仪器期间核查的基本要求

1、使用标准物质和标准样品进行测定，误差应不超过允许差值的2/3。

2、对适宜保留的样品进行再检验，比较检验结果，偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。

3、与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。

是否全部仪器都要进行期间核查？

不是所有的设备都需要进行期间核查。通常来讲，期间核查的对象主要是新购设备，使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备；主要或重要检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使 用频繁的检测设备；经常携带到现场检验、校验的设备；运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备；选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。

期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移，即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条件的，对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高检测质量的可靠性，降低出错的风险，但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合检测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。

应针对具体的设备或计量标准的各自特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间方法。使用技术手段进行期间核查的方法。

期间核查重点关注的10类仪器设备：

仪器设备的期间核查并不是每一个都要做，有些仪器并不需要做期间核查，下面这十类设备需要在做期间核查的时候重点关注：

1、对测量结果有重要影响的；

2、检定或校准周期较长（比如校准和检定周期超过两年的设备）；

3、频繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次数非常多）；

4、容易损坏的仪器设备；

5、性能不稳定的仪器设备；

6、检测数据有争议、易漂移的仪器设备；

7、易老化的仪器设备；

8、经常带到现场使用的仪器设备；

9、贵重的仪器设备；

10、仪器设备的使用环境较为恶劣，导致了仪器设备的性能可能发生改变的。

附：

《期间核查作业指导书》

实验室仪器期间核查作业指导书

1、目的

对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。

2、适用范围

本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。

3、职责

3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机

仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；

4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；

4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法

5.1使用有证标准物质进行核查， 标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。

5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。

5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。

5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。

5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。

5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。

表1

序 号

仪器设备的检定规程

编  号

1

浊度计检定规程

JJG880-2006

2

实验室pH（酸度）计检定规程

JJG119-2005

3

电子天平检定规程

JJG1036-2008

4

电导率仪检定规程

JJG376-2007

5

覆膜电极溶解氧测定仪检定规程

JJG291-1999

6

紫外可见、近红外分光光度计检定规程

JJG178-2007

7

低本底α、β测量仪检定规程

JJG853-1993

8

化学需氧量（COD）测定仪检定规程

JJG975-2002

9

原子吸收分光光度计检定规程

JJG694-2005

10

原子荧光光度计检定规程

JJG939-2009

11

气相色谱仪检定规程

JJG700-1999

12

液相色谱仪检定规程

JJG705-2002

13

台式气相色谱－气质联用仪检定规程

JJG1164-2006

14

移液器检定规程

JJG646-2006

5.8仪器设备使用说明书及产品标准或供应商提供的方法。

5.9对于没有方法来源的仪器设备，可以编制期间核查实施细则。实施细则的方法内容也可以合并在仪器设备操作规程中。实施细则应包括如下内容：

5.9.1被核查仪器名称、测量范围及主要技术参数名称；

5.9.2所采取核查方法中涉及的核查标准物质的名称、测量范围；

5.9.3所采取的期间核查方法、核查测量过程的描述；

5.9.4核查数据记录的要求、核查结果的判定方法。

6、期间核查记录

期间核查应有记录，根据期间核查内容可以采用不同的记录方式：

6.1核查记录在检测原始记录上：对于每次检测都要进行的期间核查，记录简单化。

6.2核查记录在仪器设备维护记录上：适合于较频繁的期间核查，记录较简单，如天平的校准核查。

6.3采用专门的核查记录，对于比较复杂的期间核查，可编制相应的记录表格。

7、期间核查结果的判定

实验室仪器设备期间核查结论依据的标准方法要求、技术规定要求、检定规程和核查实施细则等，对核查结果进行判定（见表2）。若在实施期间核查过程中，发现被核查检测设备技术状态异常，应进行分析、查找原因，可更换核查方法，必要时应提前进行检定或校准。

表2

仪器设备

核查方式

核查内容

结果评价

浊度仪

测量重复性

配制浑浊度标准溶液0～10NTU或0～100NTU中间浓度，连续测定11次，记录每次测定值，计算相对标准偏差。

RSD<2%

PH计

误差

用pH值有证标准溶液，连续测定7次，记录测定数据，计算出标准差。

0.02pH

电子天平

误差

连续调至0位，加100g随机自带标准砝码称量读数7次，以称量的最大值和最小值的差值计算允许误差。

1.0mg

电导率仪

测量重复性

用氯化钾溶液有证标准物质，连续测定7次，计算相对标准偏差

RSD<1.0%

紫外可见分光光度计

测量重复性

配制150mg/LCuSO4标准溶液，波长690nm条件下，测得吸光度不小于0.01A。连续测定11次，记录每次测定值，计算相对标准偏差。

RSD＜0.5%

液相色谱仪

测量重复性

配制标准系列中间某点浓度样品，连续测定7次，记录测定数据，计算出标准差。

RSD＜5%

火焰原子吸收分光光度计

测量重复性

配制铜空白溶液（或铜浓度三倍于检出限的溶液），连续测定11次，记录每次测定值，计算相对标准偏差。

RSD＜1.5%

石墨炉原子吸收分光光度计

测量重复性

配制镉空白溶液（或镉浓度三倍于检出限的溶液），连续测定11次，记录每次测定值，计算相对标准偏差。

RSD＜7%

原子荧光分光光度计

测量重复性

配制硒浓度三倍于检出限的溶液），连续测定11次，记录每次测定值，计算相对标准偏差。

RSD＜5%

气相色谱仪

测量重复性

配制标准系列中间某点浓度样品，连续测定7次，记录测定数据，计算出标准差。

RSD＜3%

8、相关文件

8.1仪器设备管理程序                                  **-***-**

9、相关记录

9.1仪器设备期间核查记录                            **-***-**

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